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211306-安徽工业大学/钢铁表面化学镀镍的研究进展工业油污对金属表面的危害性与除油方法分类

更新时间:2021-11-25 06:56:11点击:

211306-安徽工业大学/钢铁表面化学镀镍的研究进展工业油污对金属表面的危害性与除油方法分类(图1)

切削液技术

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钢铁表面化学镀镍的研究进展

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唐立志,武学俊,邢梅,林方敏,汪盼盼,张迪,章小峰,黄贞益(1.安徽工业大学冶金工程与资源综合利用安徽省重点实验室;2.安徽工业大学冶金工程学院)

作者简介:唐立志,在读硕士研究生,主要研究方向为先进汽车用钢表面镀涂。 

“哪个大咖曰过这个话题,还愿意继续曰吗?下面开始抛砖引玉,先闲谈几句。”

通信作者:章小峰,博士,副教授,主要研究方向为先进汽车用钢材料研发、金属材料组织性能控制。

除油工艺是涂装前处理工艺必不可少的重要工艺之一,除油如果不彻底,就会影响其它的前处理工艺以及涂装层的防腐效果。

论文编号:211306

 

工业油污对涂装层的危害性

发表期数:2021年第13期(七月上)

211306-安徽工业大学/钢铁表面化学镀镍的研究进展工业油污对金属表面的危害性与除油方法分类(图4)

文章全文

钢铁材料遍及航空航天、汽车、电子、计算机等工业领域,其产业链约占我国 GDP 总值的 8.8%。进入21世纪以来,随着钢铁产业的快速发展,每年因钢铁材料磨损和腐蚀造成的经济损失高达10000 亿元人民币以上。在实际中常通过涂覆涂层、镀覆金属保护层等措施来提高钢铁的耐磨性和耐蚀性。与其他表面处理技术相比,化学镀镍利用还原剂将镍离子还原成金属镍,并沉积在基材表面,形成均匀致密 的镀层,可增强钢铁材料的耐磨性、耐蚀性、润滑性等。这些特性化学镀镍在电子工业、计算机工业、机械工业、石油工业、汽车工业、阀门制造业、航空航天等领域得到快速发展。但化学镀镍对能源的损 耗以及对环境的危害等问题也变得日益严重。因此,研制出性能更佳,成本、能耗以及污染更低的化学镀镍工艺具有重要意义。基于此,本文从 Ni–P 二元合金镀、Ni–P 多元合金镀、复合镀等方面进行综述,以期为日后深入研究化学镀镍提供一定的理论参考。

1 化学镀镍−磷

自 A. Brenner 和 G. Riddell 于 1944 年在电沉积测试中偶然发现 Ni 在次磷酸盐中的自催化还原反应后,人们便开始了对化学镀 Ni–P 合金的研究。随着化学镀 Ni–P 合金逐渐走进人们的视野,其硬度、耐磨性、耐蚀性等物理化学性能也开始被研究。

Ni–P 合金镀层的组织和性能主要取决于镀层中磷的含量。胡信国等采用化学镀技术在不锈钢表面制备了中、高、低磷 Ni–P 合金镀层,发现 Ni–P 合金镀层的显微硬度随着镀层中磷含量增大而降低。其原因可能是,随着磷含量的增大,镀层逐渐由晶体结构转变为无序的非晶态结构,导致其对镍晶格变形的阻碍作用减弱。这与 M. Yan 等的研究结果接近。V. V. Thimmappa 等探究了磷含量对低碳钢化学镀 Ni–P 合金的影响。结果表明,镀层中磷的质量分数为 10.97%时,其表面均匀,耐蚀性较好。

 

工业油污的存在,使得除锈用酸液与铁锈的直接接触受到阻碍油污的存在,因而造成除锈时间延长,或除锈不完全。

油污的存在,影响磷化液直接与钢铁表面的紧密接触,这样磷化的化学反应过程就不可能产生,从而影响了磷化膜的生成。

Ni–P 合金镀层的性能不仅与镀层的磷含量有关,还受镀液成分、温度、pH 等的影响。朱焱等不仅探究了配位剂柠檬酸钠和乳酸的含量以及 pH 对 Q235 钢中温化学镀 Ni–P 合金沉积速率的影响,还研究了稳定剂苯并三氮唑与硫代硫酸钠对镀液稳定性和沉积速率的影响,得到较优配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O 30 g/L,NaH2PO2·H2O 30 g/L,CH3COONa·3H2O 1~3 g/L,乳酸 50 g/L,柠檬酸钠 2 g/L,稳定剂(硫代硫酸钠与苯并三氮唑按质量比 1∶1 复配)20 mg/L,氨水适量,温度 70°C,pH=5,装载量 1 dm2/L。该条件下所得 Ni–P 合金镀层表面均匀、致密,结合力强,耐蚀性好。Y. F. Li 等通过正交试验和单因素试验研究了镀液组成和工艺参数对化学镀 Ni–P 合金显微硬度、沉积速率和耐蚀性的影响,得到较优的配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O 30 g/L,NaH2PO2·H2O 30 g/L,CH3COONa 20 g/L,C3H5NaO315 mL/L,(NH4)2SO4 15 g/L,硫脲 2 mg/L,pH=5.5,温度 70°C。该条件下沉积速率高达 22.92 µm/h, 所得低磷 Ni–P 合金镀层的显微硬度为 400 HV,耐蚀性较好。H. G. Ying 等研究了镀液中 NH4F 含量对低碳钢碱性化学镀 Ni–P 合金沉积速率和镀液 pH 缓冲能力的影响。结果表明,NH4F 可以显著提高沉积速率和 pH 缓冲能力,有利于获得致密的 Ni–P 合金镀层,从而提高镀层的硬度和耐蚀性。 

除锈不彻底、磷化膜形成不完全,就影响了涂装层的性能,而油污本身的存在也直接影响了高分子有机物与钢铁表面的附着力,从而降低了涂装层的防腐效果。

G. J. Liu 等还研究了热处理温度和时间对 A3 钢化学镀 Ni–P 合金镀层性能的影响,并利用 X 射线衍射仪(XRD)分析了镀层的相结构。结果表明,镀层的显微硬度与热处理温度有关,受热处理时间的 影响不大。且当热处理温度为 400~430°C 时,Ni–P 合金镀层的显微硬度最高,达 1310 HV。其原因可能是此温度范围 Ni3P 相析出更充分且不会过度生长。

2 化学镀镍基多元合金

由于 Ni–P 二元合金镀层在苛刻和特殊环境下工作时,其耐磨性和耐蚀性可能无法满足要求,因此为了提高 Ni–P 化学镀层的性能,研究者们在 Ni–P 镀层的基础上引入其他金属元素,以便制备出综合性能更优异的 Ni–P 多元合金镀层,目前研究较多的有 Ni–Cu–P、Ni–W–P、Ni–Mo–P、Ni–Zn–P、Ni–Co– Cu–P 等合金。 

在金属表面涂装之前,如果不把油污除尽,势必让油污与涂料混在了一起,造成附着力不强,防腐性能差。

2. 1 三元合金

2. 1. 1 Ni–Cu–P 合金

 

除油方法分类

早期人们主要关注 Ni–Cu–P 合金的电性能和磁性能,近年来关于该镀层其他性能的研究日益增多。S. Yazdani 等对镀覆 Ni–Cu–P 合金的 Ck45 钢进行了疲劳测试,发现化学镀 Ni–Cu–P 合金能够显著提高 Ck45 钢的抗疲劳性能。M.Cissé 等在普通碳钢表面化学镀得到 Ni–Cu–P 合金。其镀液组成和工艺条件为:NiSO4·6H2O 0.1 mol/L,CuSO4·5H2O 0.0008 mol/L,NaH2PO2·H2O 0.28 mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.2 mol/L,pH = 5,温度 78°C,时间 1 h。他们在对比了镀层在 1 mol/L HCl、1 mol/L H2SO4及 3% NaCl溶液中的耐腐蚀能力后发现,Ni–Cu–P 合金镀层在中性介质中对普碳钢的保护优于在酸性介质中。Y. W. Gan 等先在中碳钢表面分别化学镀 Ni–P 合金和 Ni–Cu–P 合金,再进行铬酸盐钝化,结果表明 Ni–Cu– P 合金镀层的耐蚀性优于 Ni–P 合金镀层。 

 

除油工艺一般是放在涂装前处理工艺的最前面,除油方法,大约有以下几类。

2. 1. 2 Ni–W–P 合金

B. W. Zhang 等在碳钢上通过化学镀得到 Ni–W–P 合金,研究了钨酸钠和柠檬酸钠的浓度对沉积速率和镀层组成的影响。结果表明,沉积速率随钨酸钠浓度的增大而增大,随柠檬酸钠浓度的增大而减小,较优的配方和工艺参数为:NiSO4·6H2O 0.1 mol/L,Na2WO4·2H2O 0.1 mol/L,NaH2PO2·H2O 0.4 mol/L,Na3C5H7O6·2H2O 0.3 mol/L,pH = 9,温度 90°C,装载量 1.2 dm2/L。该条件下制备的镀层在 50% NaOH 中的耐蚀性优于在 0.5 mol/L H2SO4、95% CH3COOH 以及 10% NaCl溶液中的耐蚀性。宗云等在 Q235 钢表面化学镀 Ni–W–P 合金镀层,并研究了镀层中 W 和 P 的质量分数分别在 3.88%~17.96%和 2.34%~13.36%范围内变化对镀层组织和性能的影响,发现随镀层中 W 质量分数增大和 P 质量分数减小,镀层将发生“非晶态→晶态→纳米晶态”的连续转变,且当 W 和 P 的质量分数分别为 17.96%和 2.34%时,Ni– W–P 合金镀层为纳米晶态结构,显微硬度最高(为 694 HV)。H. Yao 等在 Q235 钢表面化学镀 Ni–W–P三元合金,研究了镀液中柠檬酸钠质量浓度对沉积速率和镀层性能的影响。结果表明,柠檬酸钠质量浓度为 40~50 g/L 时,镀速最大(为 9.14 m/h),镀层显微硬度也最高(达到 643 HV),且结构致密,晶粒尺寸较小,与基体的结合力较好。

2. 1. 3 Ni–Zn–P 合金

(1)碱性除油法  碱性除油主要用于对付动、植物油脂,因为这些油脂中含有脂肪酸甘油酯,而碱对它能起皂化分解作用,特别是在加温的情况下,这种反应更加迅速,因此至今用加热到70~80摄氏度下的碱性除油工艺,使用相当普遍。另外,碱性除油剂可以固体的形状出售,用时才以水溶解之,运输方便,价格也低廉,当然,为了提高碱性除油的效果,一般多多少少都添加了适当的不同品种的表面活性剂。

(2)酸性除油法  从石油产品提炼出来的矿物油主要是由共价键的碳氢化合物组成,不可能像对付动、植物那样,用碱来分解它,这时要用适当的表面活性剂与不同浓度的酸组成的除油剂来解决,因为酸分子通过表面活性剂分子的引导,可以穿过油膜直达钢铁表面,与钢铁起化学反应后生成氢气、氧气。无数的氢气、氧气泡在油膜底下可以产生一种向上顶的力,然后与表面活性剂中的亲油性官能基一起又拉、又顶,把油污膜排除掉。

当然,必须强调,当表面活性与碱性物质或酸性物质相混合时,在品种的选择上,在比例的确定上都要有讲究,总的原则是能配成单相的澄清溶液,不要出现分层现象。

(3)其他辅助除油处理工艺  有时候由于油污膜特别难除,例如北方冬天,油膜又厚、又硬,这时用上述方法都不能解决问题,只好在正常除油前再先进行预除油,一般常用的有以下几种,各单位可根据本单位的具体条件而加以选用。

①有机溶剂预除油  把带有厚油污钢件先放在二甲苯或汽油等有机溶剂中浸泡数分钟,取出后先在热水(温度为6 0~7 0℃)中洗涤,然后再放入碱性或酸性除油液中除油。在这里必须指出,当洗涤的有机溶剂中含油污浓度超过3 0%时,即须另换新鲜的,不可再继续使用。

②先用高温除油,再用常温除油  最好设置两个除油槽,最先除油的一个带加热设备,可以加热至7 0~80℃'先在加热除油槽中处理数分钟至十几分钟,然后取出水洗'紧接着再加入常温除油槽中。

Y. D. Liu 等在低碳钢表面化学镀得到耐蚀性良好的 Ni–Zn–P 合金,镀液配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O 0.104 mol/L,NaH2PO2·H2O 0.17 mol/L,ZnSO4·7H2O 0.028 mol/L,C6H5Na3O7·2H2O 0.29 mol/L, NH4Cl 1.0 mol/L,硫脲适量,pH=9.0,温度 90°C。王梓杰等在 45 钢表面化学镀 Ni–Zn–P 合金,研究了主盐含量、pH、温度、施镀时间等工艺条件对沉积速率和镀层性能的影响,得到较佳的镀液组成和工艺条件为:ZnSO4·7H2O 8 g/L,NiSO4·6H2O 35 g/L,NaH2PO2·H2O 20 g/L,C6H5Na3O7·2H2O 70 g/L,稳定剂 1.5 mg/L,pH = 9.0,温度 90~95°C,时间 1.0~1.5 h。该条件下沉积速率为 5~6 µm/h,Ni–Zn–P 合金镀层中 Zn、P、Ni 的质量分数分别为 8%~10%、6%和 80%~85%,耐蚀性优于相同厚度的 Ni–P 合金镀层。任鑫等研究了配位剂(柠檬酸钠)和硫酸锌含量对 Q235 钢化学镀 Ni–Zn–P 合金的影响,当柠檬酸钠质量浓度为 40 g/L、硫酸锌质量浓度为 8 g/L 时,所得 Ni–Zn–P 合金镀层表面平整致密,显微硬度达 356 HV,是 Ni–P 合金镀层的 1.09 倍。 

③三氯乙烯除油或超声波除油经济条件允许的单位,也可以添置三氯乙烯除油装置或超声波除油装置作为辅助预处理除油。

2. 1. 4 Ni–Mo–P 合金


(本文完)
211306-安徽工业大学/钢铁表面化学镀镍的研究进展工业油污对金属表面的危害性与除油方法分类(图5)

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Y. Zhang 等通过正交试验得到了 45 钢表面化学镀 Ni–Mo–P 合金的最佳配方和工艺条件如下:NiSO4·6H2O 20 g/L,NaH2PO2·7H2O 25 g/L,Na2MoO4·2H2O 0.0015 mol/L,配位剂 10 mL/L,pH 4.8~6.4, 温度 90°C。该条件下所得 Ni–Mo–P 合金镀层在热处理时的晶化温度比 Ni–P 合金镀层高 50~100°C,说明其耐腐蚀性能更好。李娜等在汽车用 16Mn 钢表面化学镀 Ni–Mo–P 合金,研究了 pH 对化学镀 Ni– Mo–P 镀层性能的影响。结果表明:Ni–Mo–P 镀层的沉积速率和厚度会随着 pH 升高而增大。当 pH 从 8 升高到 11 时,镀层中有 Mo 及其氧化物析出,使镀层晶粒细化,显微硬度和耐蚀性得以提高;当 pH 为 11 时,Ni–Mo–P 合金具有最高的显微硬度(6000 MPa)和最佳的耐蚀性。 

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向镀液中加入诸如 SiC、WC、Si3N4、CaF2、金刚石等硬度较高的微粒,可使镀层兼具良好的耐蚀性和耐磨性。 

SiC 价格低、稳定性好,是化学复合镀的首选材料。S. Zhang 等通过改变镀液中 SiC 微粒的用量,在 Q235 钢上化学镀得到 SiC 质量分数不同(5.59%~14.89%)的 Ni–P–SiC 复合镀层,发现当镀层中 SiC 的质量分数为 9.41%时,镀层的显微硬度最大(809 HV),耐蚀性最好。程秀等研究了镀液中纳米 SiC(平均粒径约为 30 nm)质量浓度对 4Cr13 马氏体不锈钢复合化学镀 Ni–P–SiC 的影响。结果表明,Ni–P–SiC 复合镀层的显微硬度随着镀液中 SiC 质量浓度增大而增大,当增加到 3.5 g/L 时,镀层的显微硬度达到最高(1 100 HV)。S. Chang 等的研究表明,随退火温度升高,Ni–P–SiC 复合镀层的显微硬度先增大后减 小,当退火温度为 400°C 时,镀层的显微硬度最高。其主要原因是 Ni–P–SiC 镀层在热处理过程中会形成 Ni3P 相,适量 Ni3P 的存在能够提高镀层的显微硬度,而过多 Ni3P 的存在反而使镀层的显微硬度下降。 

金刚石具有极高的硬度,人造金刚石价格较低廉,尺寸易控,更是得到了广泛的关注。有研究表明,天然金刚石作为第二相的复合镀层的耐磨性不及人造金刚石作为第二相的复合镀层,但都比不加粒子或加 SiC 的镀层优越得多。王健等研究了平均粒径为 2、4 和 9 µm 的金刚石微粒对 20 钢表面化学镀 Ni–P–金刚石复合镀层耐磨性的影响。结果表明,金刚石的粒径越大,复合镀层的显微硬度越高,耐磨性越好。但在施镀前要对金刚石进行预处理,建议依次采用热浓硝酸、盐酸和硫酸溶掉于生产过程中混入的杂质,漂洗后干燥备用,否则会影响复合镀层的厚度及其与基体的结合力。 

除了 SiC 和金刚石外,还有许多颗粒被用于制备耐磨和耐蚀复合镀层。如 P. Makkar 等在低碳钢表面化学镀 Ni–P–TiO2复合镀层,其显微硬度为 510 HV,比 Ni–P 合金镀层高 100 HV,在 400°C 下热处理 1 h 后升至 935 HV。又如,H. Luo 等在碳钢表面化学镀得到 Ni–P–WC 复合镀层,电化学腐蚀和浸泡腐蚀试验结果表明,Ni–P–WC 复合镀层的耐蚀性优于 Ni–P 合金镀层。 

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李宁等在低碳钢上化学镀得到 Ni–P–CaF2 复合镀层,该复合镀层具有优异的抗高温氧化性能和高温耐磨性,能在 700°C 下长期工作。J. N. Balaraju 等在中碳钢上化学镀得到 Si3N4 微粒含量不同的 Ni–P–Si3N4 复合镀层,发现随复合镀层中 Si3N4 颗粒的增多,显微硬度增大,当颗粒质量分数为 8.10% 时,Ni–P–Si3N4 复合镀层的显微硬度最高(约 720 HV),经 400°C 热处理后升至1200 HV 左右。 

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经热处理的 Ni–P 合金镀层必须在添加润滑油后才可在干摩擦条件下使用,不然会发生卡死现象。但若在镀液中添加剪切强度及硬度较低且具有层状结构的粒子,如石墨、MoS2、BN 以及PTFE(聚四氟乙烯)等,制备出的复合镀层,则不必添加润滑油。 

监制:切削液技术 | 责编:林风 | 素材:网络

PTFE 是一种高惰性聚合物,耐磨性差,但其摩擦因数在聚合物中最低,应用于复合镀可赋予复合镀层一定的耐磨减摩性能。由于 PTFE 的表面能极低,要获得自润滑效果好的复合镀层,选用适宜的表面 活性剂至关重要。J.Z.Guo 等在碳钢表面化学镀 Ni–P–PTFE 复合镀层,发现其耐磨性优于 Ni–P 合金 镀层。仲继卉研究了镀液中 PTFE 用量对 45 钢复合化学镀 Ni–P–PTFE 的影响,发现随着 PTFE 用量的增大,Ni–P–PTFE 复合镀层的显微硬度降低,但耐磨减摩性能得到改善,PTFE 用量为8 mL/L 时得到的复合镀层耐磨性能最好。应巧宁等的研究结果与之相近,他们发现当 PTFE 用量为 8 mL/L 时,镀层的摩擦因数最小。 

除了 PTFE 外,还有许多颗粒被用于制备自润滑复合镀层。如曹剑等在间歇搅拌条件下,在 45 钢表面制得 Ni–P–MoS2复合镀层,发现常温下该镀层的摩擦因数保持在 0.15 左右,对摩擦过程中有很好的润滑作用。潘兆花等采用聚乙二醇 1500(PEG 1500)作为分散剂,研究了其用量和 pH 对铁片复合化学镀 Ni–P–MoS2的影响,所用镀液配方和工艺条件为:硫酸镍 25 g/L,次磷酸钠 25 g/L,醋酸钠 12 g/L, 乳酸 28 mL/L,MoS2颗粒(粒径 2~10 μm)10 g/L,PEG1500 0.5~3.0 g/L,稳定剂 1 mg/L,pH = 3.0~5.5, 温度(85±2)°C,机械搅拌速率 400 r/min,时间 2 h。当 PEG1500 的质量浓度为 1.5 g/L、pH = 4.6 时,可得到均匀的非晶态 Ni–P–MoS2 复合镀层。郭鸿儒等在 A3钢上制得 Ni–P–石墨复合镀层,其平均摩擦因数为 0.133,低于 Ni–P 合金镀层的 0.280 和基体的 0.293,具有良好的耐磨减摩性能。A.León 等在 316L不锈钢表面制备了 BN 体积分数分别为11%、35%、45%和67%的 Ni–P–BN 复合镀层,发现 BN 体积分数为 35%时 Ni–P–BN 复合镀层的摩擦因数最低,比 Ni–P 合金低了 2 个数量级。

211306-安徽工业大学/钢铁表面化学镀镍的研究进展工业油污对金属表面的危害性与除油方法分类(图6)

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4 结论

目前化学镀镍技术已被广泛应用,化学镀的能耗和环境污染问题引起了人们的高度重视。今后,化学镀镍技术的发展主要着眼于以下两点:

(1) 就催化剂对化学镀镍的催化机理进行深入研究,并利用量子力学和计算化学原理探索化学镀镍过程中能量控制的理论依据。调节镀液稳定性和镀速之间的矛盾关系,从而研发出快速且稳定的化学镀液。

(2) 加强对化学镀镍废液的再利用技术、预镀技术和镀后处理技术的开发,积极研发化学镀与其他技术相结合的技术,延长镀液的使用寿命,减少废液的排放,实现低成本、低能耗、低污染的化学镀镍工艺。

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